【方法一】
由丁二酸酐与乙酰苯胺缩合，生成β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸，再经还原而得。在干燥的反应锅中投入三氯化铝和二硫化碳，搅拌冷却至7-8℃迅速投入乙酰苯胺和丁二酸酐的均匀混合料，剧烈回流后，在30-45℃继续反应1h。静置2d，投入碎冰进行搅拌分解，1h后过滤，滤饼水洗后用5%碳酸氢钠溶液溶解，加活性炭脱色，过滤，滤液用1.5N盐酸酸化至pH=1，得类白色固体，过滤，水洗，干燥，再用无水乙醇精制，得β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸，熔点196-200℃，收率 35.4%。在干燥的反应锅中投入β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸和水合肼，加热到外部温度140-160℃，保温20min后降温到100℃以下，反应物呈棕黄色固体，慢慢加入氢氧化钾，待完全溶解后，重新加热到外部温度140℃开始脱氮，继续升温到180℃，反应物由稠厚变成为多孔性黄松固体。脱氮时间共1h左右。脱氮完毕，冷却，加水溶解，加活性炭脱色过滤，滤液用6N盐酸中和至pH6，再用冰乙酸调节至pH5-6，析出乳白色晶体，过滤，水洗，真空干燥，得4-（对氨基苯）丁酸。收率85%。 |